使用热分析仪技术的优势

热分析技术的优势：

(1)适用样品广泛、试样量少

对于大多数固态和液态的物质而言，可以根据实验需要不作或稍作处理即可进行热分析实验。

另外，与其他常规分析方法相比，热分析实验需要的样品量一般较少。随着仪器技术的发展，热分析实验所需要的样品量越来越少。例如，与早期的仪器相比，当前的热重仪可以用来检测质量仅为0.1mg 的样品随温度变化而发生的质量变化，而几十纳克的样品也可以用来进行量热实验。微量量热实验所需的样品的量更少，如微量差示扫描量热实验可用来测定质量体积浓度为 1×10^-5 g/mL 溶液中的相转变行为。

与传统的分析方法相比，通过较少的样品能够更加真实地反映某些材料的热学特性。例如，在加热过程中较大的试样量存在着试样内部与试样表面之间的温度差。当试样发生分解时，分解产物尤其是气体产物存在着一个从内层向外层扩散的过程，在热分析技术中使用较少的试样量则可以更加方便地避免这种影响。需要特别指出，有时为了与样品的真实加热处理工艺相近，会在实验时有意地加入更多的样品量，这样可以更加真实地反映试样在真实环境中的热行为。

(2)灵敏度高

作为分析仪器的一个重要分支，热分析技术具有灵敏度高的特点。一般来说，灵敏度与仪器的待测量的测量范围成负相关的关系。灵敏度越高，其量程越窄，反之亦然。在实验时，应根据研究目的选择具有合适的灵敏度的仪器来进行实验。

(3)可连续记录待测物理量的变化

与其他光学、电学等分析方法测量材料的热性质不同，由热分析技术可以得到试样的物理性质(如质量、热流、尺寸等)随温度(或时间)的连续变化曲线。由实验得到的曲线可以更加真实地反映试样的物理性质随温度(或时间)的连续变化。而由传统的采用不同温度下等温测量的间歇式实验方法则容易遗漏在温度变化过程中材料的性质变化过程中的一些重要信息。

(4)测温范围宽

当前的热分析技术可以用来测量低温度为8K的极低温下(大多数商品化仪器可以实现液氮温度附近的低温)的热性质(如比热容、热膨胀系数等)变化。

在高温测量方面，一些特殊用途的热分析仪最高可以测量2800℃的变化。也就是说，理论上热分析技术可以用来测量-265~2800°℃范围内的热性质的变化。但在实际应用中，热分析仪器的工作温度范围通常为-196°℃(液氮温度)至1600°℃。当然，仅靠使用一台仪器很难测量在如此宽广的温度范围内的性质变化。通常通过缩小仪器的工作温度范围来提高仪器的测量精度。例如，高灵敏度的微量差示扫描量热仪的温度测量范围一般为-10~130℃。此外，对于用来研究高温下材料热分解的热重-差热分析仪或热重-差示扫描量热仪的量热精度也要低于单独使用的差示扫描量热仪。

(5)温度控制程序复杂多变

由热分析技术可以连续测量得到在程序控温下样品的性质随温度或时间变化的曲线。温度变化(temperature alteration)意味着可以预先设定温度(程序温度)或样品控制温度的任何温度随时间的变化关系。其中，样品控制的温度变化是指利用来自样品的反馈信号来控制样品所承受的温度的一种技术。

其中，程序温度的变化方式主要分为：①线性升温/降温；②线性升温/降温至某一温度后等温；③在某一温度下进行等温实验；④步阶升温/降温；⑤循环升温/降温；⑥以上几种方式的组合。

需要说明的是，以上这些温度变化过程可以通过仪器的控制软件实时记录下来，这是热分析技术有别于其他分析方法的主要优势之一。

(6)实验时间取决于温度控制程序

对于热分析技术而言，完成一次实验所需时间的长短取决于具体的温度控制程序。目前商品化的热分析仪器的最快升温速率各有不同。例如，由热重仪可以实现的瞬时最快升温速率可以达到 2000℃/min，最快的线性加热速率为500°C/min。瑞士梅特勒-托利多公司的闪速差示扫描量热仪(Flash DSC)的最快升温速率可以达到3000000°C/min。对于一台比较稳定的热分析仪器而言：可以比较容易地实现低于0.1°C/min的温度变化速率。

实验时采用的温度变化程序取决于样品自身的性质和具体的实验需要。由于较慢的温度变化速率耗时很长，因此除非特殊需要，在热分析技术实际应用时很少采用低至2°C/min的温度变化速率。当然，微量量热法属于例外的情形。对于微量量热法而言，由于实验时所用的试样(通常为溶液)量较大，因此所采用的加热/降温速率大多十分缓慢。常用的加热/降温速率一般为0.1~1°C/min或者更低的加热/降温速率。

(7)可以灵活选择和改变实验气氛

对于大多数物质的热分析实验而言，与试样相接触的气氛十分重要。使用热分析技术可以比较方便地研究试样在不同的实验气氛下材料的性质随温度或时间的变化。

气氛一般可以分为静态气氛和动态气氛两种。

静态气氛主要指以下三种类型：①常压气氛，即在实验时不通入其他的气氛气体；②高压或低压气氛，即在试样周围充填静态的气氛气体；③真空气氛。

动态气氛主要可以分为：①氧化性气氛，如氧气；②还原性气氛，如H₂、CH₄、CO、C₂H₄、C₂H₂等；③惰性气氛，如N₂、Ar、He、CO₂等；④腐蚀性气氛，如SO₂、SO₃、NH₃、NO₂、N₂O、HC1、Cl₂、Br₂等；⑤其他反应性气氛，即在实验时根据需要通入可能与试样或产物发生化学反应的气体。

需要说明的是，在以上③中所列的惰性气氛对于有些反应是相对的。例如，CO₂对于大多数物质来说是惰性气体，而对于一些氧化物如CaO等而言，在一定温度下会与CO₂发生反应生成CaCO₃。再如，N₂在高温下会与不少的金属发生反应形成氮化物。在实际实验中选择实验气氛时应引起足够的重视。

实验时，应根据实际需要来灵活选择实验气氛。在现代化的大多数商品化仪器中，可以通过仪器的控制软件十分灵活地实现在设定的温度或时间下切换气氛的种类几流量。

(8)方便得到转变或分解的动力学参数

在热分析技术中，通过改变升温/降温速率（一般为3~5个速率）连续测量材料的物理性质随温度或时间的变化，由相应的动力学模型得到相应的动力学参数（如指前因子A、活化能E_a、反应级数或机理函数）。对于等温实验，一般通过测量材料在不同温度下的实验曲线来得到动力学参数。

(9)方便与其他实验方法联用

在现代分析方法中，使用一种方法得到的信息比较有限，并且实验操作也十分繁琐和耗时，对样品的消耗量也比较大。另外，在对通过多种方法独立实验得到的结果进行对比时有时很难得到一致的结论。例如对于试样在高温时分解产物大多为气体的实时分析时，如果把高温的分解产物富集后，再用光谱、色谱或质谱的方法对其进行分析，由于温度的急剧变化会引起部分产物发生冷凝或进一步反应，在此基础上得到的分析结果往往不能反映得到产物的真实信息。

如果采用热分析技术与光谱、色谱或质谱技术串接式联用的方法，则可以实时地对分解产物进行从无到有的浓度和种类变化进行分析。