CR系列毛细管流变仪试验操作步聚及注意事项

中航时代CR系列毛细管流变仪试验操作步聚及注意事项

1试验仪器的清洁

 试验前，确保料筒、柱塞、和毛细管口模上无粘附物，目视检查其清洁度。 如果用溶剂清洗，确保其对料筒、柱塞或毛细管口模不会造成可影响试验结果的污染。

2试验温度的选择

为给比对或建模提供数据，推荐获取三个温度下的数据，对任一给定类型的材料，所用温度之一最好与适当的材料命名或规范标准中用于熔体流动速率试验中的规定相一致。其它两个温度建议采用20℃的温度间隔。另两个温度均可高于或低于熔体流动速率试验所使用的推荐温度，或者一个高于一个低于。而根据材料牌号和所要求数据的实际应用，可以且最好使用其它温度。 下表给出了几种材料的典型试验温度，仅作为参考。最有用的数据通常在材料的加工温度下获得，所用的剪切应力和剪切速率也应尽量接近实际加工过程。

常用材料的典型试验温度

3试样的准备

在熔体流动性受残留单体量、气体含量和（或）湿度等影响的情况下，依照参考标准和（或）相关材料标准进行预处理或状态调节。 注：可能的特殊要求的材料，如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚碳酸酯。 适用时，对口模施加最终扭矩之前，让各部件在试验温度下达到热平衡，之后开始装料。 将样品少量分次加入料筒，立即用柱塞压实以防止带入空气。装料至离料筒顶部约12.5mm，并在2min内完成。

4预热

加料后立即开始预热计时，在恒压下挤出少部分筒料（方法1），或在恒流动速率下挤出至有明显压力或负荷（方法2），然后停止挤出或流动。除非相关标准另有规定，至少预热5min。检查预热时间能否使整筒试样充分达到热平衡，在恒定的试验条件下，对每种材料确保增加时间测量值（体积流动速率或试验压力）变化不超过±5﹪；或者将温度计插到料筒内的试样中，在规定的预热时间内，确保试样的温度不超过表2规定的与距离相关的允差范围。然后挤出少量试样，停止柱塞移动，1min后进行测量。

5最大允许试验时间的测定

为了检验降解或其他作用不影响测量，在同一料筒的试验临近结束时，采用与试验开始相同的试验条件进行一次重复测量。比较起始与最终的结果，数值不同则表示降解或其他作用对测试结果有影响。 或者对每个试样的试验温度，在实际试验前，使用几个不同的预热时间通过试验测定把材料装入料筒后算起的整个时间作为最大允许的试验周期。包括在恒定的试验条件下数值（体积流动速率或试验压力）变化不超过±5﹪。 如果在一次试验的最大允许的试验时间内不可能获得所要求的试验压力或体积流动速率的全部数据，用同种样品装几次料来分段测量。 （注：对不稳定材料，为减少测量变化的影响，建议采用剪切速度（或流动速率）由高到低的减速试验，试样的压紧程度也可影响其稳定性。）

6挤出胀大的测量

挤出样条直径用测微计测量，为使重力影响最小，按以下步聚操作：

① 尽可能靠近口模，切下毛细管口模上粘连的挤出物。

② 挤出一段不超过5cm的料条并切下，在起始端做标记。

③ 当切下一定长度的挤出料条时，用镊子夹住，让其悬在空气中充分冷却到室温 。

④ 测量样条上靠近标记端的直径（避开因切除和作标记有变形的区域）。