中航时代微量水分测定仪操作使用说明

1.试剂的调整

将主机后面板上的电源插座，插入交流220V电源，按下电源开关。主机电源接通，液晶屏亮显示实验界面（图五）：

图五

等待仪器自动平衡，达到待测试状态，仪器提示准备就绪，可以准备试验。（图六）

图六

（1）       试剂的调整：调节仪器上面搅拌速度旋钮调整搅拌速度，使阳极室的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上，此时，如果当前状态显示过碘。用50ul的进样器抽取一定量的纯水（新试剂大约需要注入20-50ul纯水）通过进样旋塞缓慢注入到试剂中。试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，同时图谱电压曲线由负值逐渐变为正值。当前状态显示：正在电解，此时左下角电压变为正值，再逐渐变小，此时取出进样器，等待仪器自动调整平衡。只要平衡电压低于0.160V以下就为最佳。当前状态显示：准备就绪，可进入样品测试。为达到平衡状态。

（2）如果电压值电流值不稳定，则是滴定池壁上附有水分。这时可按搅拌关，把滴定池取下，缓慢地使其倾斜旋转，以便使池壁上的水分被吸收，然后再把电解池放好再按搅拌开键，进入测定界面继续电解。这一步骤可反复进行几次，电解数值会降到比较低，测量信号稳定即可进行试验。

通过以上操作，如果平衡电压仍然不能降低，可能是受到来自大气中的水分侵入所影响，或者是阴极室中的陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查滴定池的磨口结合面密封情况，硅胶是否失效、进样旋塞中的硅橡胶垫的孔是否过大，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好等。进行相应的处理重复上述操作即可。

2.平衡电压的大小对测量精度的影响

在测量样品中水分的含量时，为了得到高精度的数据，我们希望平衡电压越小越好。一般情况下，只要平衡电压低于0.160V以下就为最佳。当前状态显示：准备就绪，可进入样品测试。当对测量精度有特殊要求或被测样品中含水量较少时，应当尽量使电压值降低且稳定，这样对测定低含量的样品有利。

3.仪器的标定

  当仪器状态达到正常时且电解数值比较稳定时，可用纯水进行标定。

（1）用0.5µl微量注射器抽取0.1µl的纯水，为注样做好准备。

（2）按一下开始键。

（3）将0.1µl的纯水通过进样旋塞注入到阳极室电解液中，注意应使针尖插入到电解液中，并避免与池壁或电极接触，注入后滴定会自动开始。

（4）蜂鸣器响、状态由测量变为正常，说明试剂到达终点，这时显示含水量应为100±10ug，一般标定2～3次，显示数字在误差范围内就可以进行样品的测定。

图七

    测试界面（图七）当前状态提示，有过碘、正在电解、电极开路、准备就绪等提示；右下角是日期和时间；界面左上角是含水量，右上角是含水率；左下边是电解电压指示，电解电流越大该数值越大；

电解开与关，可设定电解状态。搅拌开关可选择搅拌状态。开始键可开始试验。设置键可设置相关参数与查阅。

4. 参数设置

     再按参数键进入参数设置界面（图八）：公式选择、打印设置、时间设置、数据查阅、搅拌设置、语言选择。按测试键返回测试界面。

图八

   1）公式选择（图九）

图九

    按体积、密度方式进样请点选样品体积、密度后面的选框。

    含水率单位有3种选项即mg/L（电力专用单位）、%、PPM。可根据需要点选。

    按确定键保存当前输入的参数和选项，并根据保存的数据和选项计算含水率且自动保存至记录。

   按退出返回到测定界面。

2 ) 打印设置：可选择打印方式，自动或者手动（图十）

图十

 3）时间设置：可设定时间与测试延时时间（图十一）

图十一

 4）数据查询：可查询历史数据并打印（图十二）（当前界面可通过232接口向电脑上传当前数据，通讯波特率为：19200）

图十二

5）       语言设置：随时中英文切换（图十三）

图十三